Alfred Töpel, chimiste diplômé, occupait depuis 1960 le poste d’enseignant à l’école d’ingénieurs pour l’industrie laitière de Halberstadt. Depuis 1992, il est chargé du ressort Formation de la MLUA d’Oranienburg.
Il a également rédigé le manuel technique
et d’apprentissage «Aspects chimiques et
physiques du lait»
La détermination butyrométrique des lipides dans le lait a été mise au point en 1892 par le
docteur N. Gerber et est utilisée légalement depuis 1935 comme procédé à acide sulfurique. Cette
méthode rapide est publiée aux normes nationales (par ex. DIN 10479) et internationales (par ex.
ISO 2446).
La détermination des lipides d’après Gerber est un procédé de mise en évidence rapide et s’est
imposé jusqu’à présent malgré l’introduction de méthodes automatisées dans les laboratoires
d’analyse de lait. Les avantages du procédé Gerber par rapport aux méthodes plus modernes:
tiennent au fait que le calibrage fastidieux des appareils de mesure n’a plus lieu d’être, que
les frais d’investissements s’en trouvent sensiblement réduits pour les déterminations
individuelles à réaliser rapidement, et que
le procédé est utilisable pour tous les types de lait.
Le désavantage de cette méthode est dû au caractère fortement corrosif de l’acide sulfurique con-
centré, ce qui exige certaines mesures de précautions à prendre lors du maniement et de son
élimination selon les prescriptions de protection de l’environnement.
Les lipides sont déposés dans un récipient de mesure spé-
cial séparé, appelé butyromètre, leur volume est relevé et le
résultat est indiqué en pourcentage de la masse. Les lipides
nagent dans le lait sous forme de petites boules de différents
diamètres, allant de 0,1 à 10 microns. Ces boules de lipides
forment avec le liquide laiteux une émulsion consistante.
Toutes les boules de lipides sont entourées d’une membrane
de protection constituée de phospholipides, de protéines et
d’eau d’hydratation. L’enveloppe des boules de lipides empê-
che celles-ci de se refermer sur elles-mêmes (coalescence),
stabilisant ainsi l’état d’émulsion.
La séparation complète des lipides exige la destruction de
leur enveloppe protectrice. Ceci est effectué à l’aide d’acide
sulfurique concentré à 90 / 91 %. L’acide sulfurique oxyde et
hydrolyse les parties organiques de l’enveloppe protectrice
des lipides, les fractions de protéines lactées, ainsi que le
lactose. En plus de la chaleur de dissociation, il apparaît
également une chaleur de réaction importante faisant se
réchauffer très fortement le butyromètre. Les oxydants co-
lorent la solution de dissolution en brun. Les lipides libérés
sont ensuite séparés en centrifugeuse. Une adjonction d’al-
cool amylique facilite cette opération et crée une séparation
très nette entre les lipides et la solution acide. On peut en-
suite lire sur l’échelle du butyromètre le pourcentage du taux
de lipides contenus dans le lait.
Ce procédé peut être utilisé pour le lait cru et de consommation courante ayant
une teneur en matières grasses de 0 à 16 %, pour le lait auquel on aura ajouté
un conservateur adéquat, ainsi que pour le lait homogénéisé.
| Exigences | Classification de danger |
|---|---|
| C2 R 35 S 2 - 26 -30 |
Indications:
La densité exigée correspond à une concentration de 90 / 91 %. Eviter toute
concentration différente. De l’acide sulfurique plus concentré attaque à 65°C
l’alcool amylique et crée par déshydratation de l’oléfine influant le résultat final.
Des concentrations moins élevées diminuent l’effet d’oxydation. La destruction
de l’enveloppe de protection des lipides est donc incomplète, ce qui risque de
provoquer la formation de grumeaux.
pour la détermination d’après la méthode Gerber
Mélange isomère de Méthyle butane 2- 1- ol et Méthyle butane 3 –1-ol
| Exigences | Classification du danger |
|---|---|
| Xn R 10-20 S 24/25 VBF A II |
Indications:
Dispositif d’équilibrage de température pour butyromètres par exemple: bain-marie
à (65 ± 2)°C. En relation avec une centrifugeuse chauffée, on pourra utiliser une douille
pour fixer le butyromètre dans le bain-marie. La température lue devra afficher au moins
(65 ± 2)°C.
Réchauffer le lait dans une bouteille d’échantillonnage à 20°C et mélanger prudem-
ment afin d’obtenir une répartition homogène des lipides tout en évitant la formation de
mousse et que la solution ne tourne au beurre.
Les matières grasses lactées sont plus légères que l’eau et tournent à la crème. Une
couche de graisse épaisse se forme à la surface. En mélangeant et en renversant prudem-
ment, on revient à l’état initial de la solution.
Si l’on ne parvient pas à répartir uniformément la couche de crème de cette façon, le lait
devra être réchauffé lentement à 35–40°C en balançant délicatement ce dernier jusqu‘à
ce que les lipides se soient répandus de façon homogène. Laisser ensuite refroidir le lait
jusqu’à 20°C avant de se servir de la pipette.
La mousse fait s’ouvrir l’enveloppe des boules de lipides. Il est ensuite possible que cette
solution ait tendance à tourner au beurre. Il est alors impossible de répartir les lipides de
façon homogène. Les matières grasses se liquéfient aux environs de 35–40°C, favorisant
ainsi la juste répartition.
Après le réglage de la température, on laisse reposer le lait environ 3 à 4 minutes afin
d’éliminer les inclusions d’air
Les appareils de mesure volumétriques sont échelonnés sur 20°C. Les différences
de températures influent sur le volume. Les inclusions d’air diminuent la densité et donc
la masse de la quantité de lait mesurée.
Il faudra effectuer une double détermination du même échantillonnage de lat.
Placer 2 butyromètres sur un support (statif). Verser ensuite
10 ml d’acide sulfurique sans mouiller le cou du butyromètre
(ill. 1).
Renverser prudemment 3 ou 4 fois la bouteille d’échantillonna-
ge. Aussitôt après, verser 10,75 ml de lait dans le butyromètre à
l’aide d’une pipette sans en mouiller le cou afin que le lait ne se
mélange pas avec l’acide sulfurique. A cet effet, poser latérale-
ment la pointe de la pipette dans la position oblique maximale
sur le bord du butyromètre et recouvrir l’acide sulfurique de lait
(ill. 2).
Une forte chaleur se dégage pendant le mélange des liquides.
Le bouchon peut être éjecté en raison de la formation de gaz
ou le butyromètre peut éventuellement se briser.
La douille du butyromètre est un dispositif de sécurité.
On peut également utiliser une simple serviette au lieu de
la douille du butyromètre.
Un secouement trop irrégulier ou le fait de tenir le buty-
romètre à l’oblique trop longtemps empêche un mélange
rapide et donc l’effet d’oxydation dans tout le liquide ce
qui anéantit la mise en couches.
Immédiatement après avoir terminé d’agiter et de renverser les
butyromètres, qui sont encore très chauds, ils sont placés avec leur
bouchon à l’envers dans une douille de la centrifuge chauffée Gerber
(ill. 4), ce en quoi les butyromètres doivent être placés exactement
face à face. La colonne de lipides devra être réglée au préalable à la
hauteur du taux de lipides attendu en tournant le bouchon. La cen-
trifugeuse est démarrée après que le temps de centrifugation ait
été réglé. Quand la centrifuge aura atteint l’accélération de (350 ±
50) g, ce qui se produit habituellement au bout d’une minute, garder
le nombre de t/min (1100 ± 50) par minute pendant une durée de
4 minutes.
Le rotor est automatiquement freiné dès que la durée de centrifuga-
tion a été atteinte.
Les butyromètres sont ensuite retirés de la centrifuge sans être
penchés, puis placés bouchon en bas dans un bain-marie à 65°C
pendant une durée de 5 minutes. (ill. 5)
Il est particulièrement important de maintenir la température pour l’exac-
titude des résultats. Seule la lecture à 65°C garantit un résultat exact. Si
la température est inférieure à 65°C, le volume de la colonne de lipides
diminue en conséquence. Un taux de matières grasses moindre est alors
indiqué.
Si les yeux et le ménisque de la colonne de lipides ne se trouvent pas à hauteur
égale, la lecture sera soumise à une erreur de parallaxe.
Le résultat est lu à demi-valeurs d’échelle, c’est-à-dire à 0,05 %. Il n’est pas
possible d’obtenir une lecture plus précise avec les butyromètres pour lait entier.
Le résultat lu est valable lorsque le ménisque touche la graduation. (ill. 7a)
Si le ménisque coupe la marque graduée, la valeur inférieure est alors indiquée.
(ill. 7b)
Les déterminations doubles ne pourront afficher une différence supérieure à 0,10 %
entre elles. Cette valeur correspond donc à leur répétitivité.
Les résultats obtenus devront être complétés par l’indication «Taux de lipides
d’après la méthode de Gerber». Si l’échantillonnage double diffère de plus de
0,10 %; indiquer alors la valeur moyenne de celui-ci.
Echantillon 1: 4,20 % | Echantillon 2: 4,30 % | Résultat: 4,25 % de lipides
Si les valeurs de 4,20 % et 4,25 % étaient lues, choisir alors la valeur inférieure
(4,20 %) d’après le «principe de prudence».
