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LA BUTIROMETRÍA

SEGÚN GERBER Dipl.-Chem. Alfred Töpel

Desde el año 1960, Alfred Töpel, Dipl. Chem., 
trabajó como profesor en la Escuela de Ingeniería 
de la Industria de Productos Lácteos de Halberstadt. 
En 1992 se convierte en responsable de la sección 
de enseñanza en el MLUA Oranienburgo.

También es autor del manual técnico de enseñanza 
“Aspectos químicos y físicos de la leche”.

 

 

La butirometría de la leche fue desarrollada en 1892 por el Dr. N. Gerber y se incorporó en las disposiciones 
legales como un procedimiento de ácido sulfúrico en 1935. Este método rápido está publicado tanto en nor-
mas alemanas (p. Ej. DIN 10479) como en normas internacionales (p. Ej. ISO 2446).

La butirometría según Gerber es un método rápido que se sigue utilizando en la actualidad en los laborato-
rios de las lecherías a pesar de la introducción de métodos automáticos de determinación del contenido en 
materia grasa. Las ventajas del método Gerber en comparación con los modernos métodos rápidos son las 
siguientes:

  • No es necesario calibrar el equipo de medición (lo que normalmente requiere periodos largos de tiempo),
     
  • Los gastos de inversión son reducidos y al mismo tiempo los costos para realizar análisis rápidos 
    de muestras individuales,
     
  • Posibilidad de aplicar este método a todos los tipos de leche.

Un inconveniente es el uso de ácido sulfúrico concentrado, el cual es muy corrosivo y requiere medidas de 
precaución especiales. Además, la mezcla de ácido sulfúrico se debe eliminar de forma ecológica conside-
rando medidas especiales concernientes a su eliminación.


 

El Principio de este Método

El método Gerber consiste en separar la grasa dentro de un 
recipiente medidor llamado butirómetro, medir el volumen e 
indicarlo en porcentaje de la masa. La grasa reside en la leche 
en forma de pequeños glóbulos de diferente diámetro, que osci-
la entre 0,1 y 10 micrómetros. Los glóbulos grasos forman una 
emulsión permanente con el líquido lácteo. Todos los glóbulos 
de grasa están rodeados por una capa protectora, la membrana 
de los glóbulos de grasa compuesta por fosfolípidos, proteínas 
de envoltura de los glóbulos de grasa y agua de hidratación. La 
envoltura de los glóbulos de grasa evita la coalescencia de los 
mismos y estabiliza el estado emulsionado. La separación com-
pleta de la grasa precisa la destrucción de la envoltura protec-
tora de los glóbulos grasos.

Ello se lleva a cabo por medio del ácido sulfúrico concentrado 
entre un 90 %-91 % de masa. El ácido sulfúrico oxida e hidro-
liza los componentes orgánicos de la envoltura protectora de 
los glóbulos de grasa, las fracciones de las albúminas de leche 
y la lactosa. Aquí se produce calor por la dilución y también un 
gran calor debido a la reacción. El butirómetro se calienta con-
siderablemente. Los productos de la oxidación tiñen la solución 
resultante de color marrón. La grasa liberada de esta forma se 
separa a continuación por la centrifugación. Añadiendo alcohol 
amílico se facilita la separación de la fase y, al final, resulta una 
línea divisoria clara entre la grasa y la solución ácida. En la es-
cala del butirómetro se puede leer el contenido en grasa de la 
leche como contenido de masa en un tanto por ciento.


 

Ámbito de Aplicacion

Este procedimiento puede aplicarse a leche cruda y leche de con-
sumo con un contenido de materia grasa de entre el 0 y el 16 %, 
así como a la leche que contenga  un  conservante  adecuado y
lechehomogeneizada.

Sustancias Químicas Necesarias

1. Ácido sulfúrico, H2SO4

Exigencias Clasificación de peligro
  • Densidad a una temperatura de 20°C (1,818 ± 0,003) g ml–1
     
  • Incoloro o sólo con poco color y libre de sustancias 
    que podrían afectar al  resultado
C2 R 35
S 2 - 26 -30

Indicaciones:

  • La densidad exigida equivale a un valor entre el 90 %-91 % de masa. Deben 
    evitarse concentraciones más altas o más bajas. A una temperatura de 65°C el 
    ácido sulfúrico con una concentración más alta ataca el alcohol amílico, provoca la 
    deshidratación y forma olefinas que influyen en el resultado. Concentraciones más 
    bajas reducen el efecto de oxidación. La destrucción de la envoltura de los glóbulos 
    grasos no es completa y pueden formarse grumos.

2. Alcohol Amílico

Para la butirometría según Gerber. 
Mezcla de isómeros compuesta por 2-butano metílico-1-ol y 3-butano metílico-1-ol.

Exigencias Clasificación de peligro
  • Densidad a una temperatura de 20°C (0,811 ± 0,003) g ml –1
     
  • Límites de ebullición: el 98 %  (porcentaje en volumen) debe 
    “sobre-destilarse” a temperaturas de entre 128°C y 132°C y
    una presión de 1 bar. 
     
  • El alcohol amílico no debe contener ninguna sustancia que pueda
    influir en el resultado.
     
  • En vez del alcohol amílico se pueden usar otras sustancias siempre 
    y cuando conlleven a los mismos resultados de ensayo que el alco-
    hol amílico.
Xn R 10-20
S 24/25
VBF A II

Indicaciones:

  • Los alcoholes amílicos se diferencian respecto a sus puntos de ebullición: 
    2-butano metílico-1-ol a 128°C y 3-butano metílico-1-ol a 132°C.

     
  • Únicamente esta mezcla entre los 8 alcoholes isoamílicos conocidos es
    apta para el método Gerber.

     
  • Cualquier contaminación por otros alcoholes isoamílicos, especialmente el alcohol 
    amílico terciario 2-butano metílico- 2-ol modifica el resultado del análisis debido al 
    contenido alto de grasa.
Butirómetro Funke-Gerber
Butirómetro para la butirometría según el método Gerber (DIN 12836)

Equipos Necesarios

  1. Butirómetro calibrado con tapón adecuado 
    DIN 12836-A 4, DIN 12836-A 6, DIN 12836-A 8, DIN 12836-A 5
     
  2. Pipeta DIN 10283-p para leche o pipeta DIN 12837-A para leche
     
  3. Pipeta DIN 12837-B o grifo de medición de 10 ml para ácido sulfúrico
     
  4. Pipeta DIN 12837-C o grifo de medición de 1 ml para alcohol amílico
     
  5. Centrífuga para la determinación del contenido en grasa de la leche con indicador del número 
    de revoluciones y calefacción. Si se utiliza bajo plena carga, esta centrífuga debe producir una 
    aceleración centrífuga (350 ± 50) g en el lado interior del tapón del butirómetro en un periodo má-
    ximo de 2 minutos. En el caso de un radio de rotación de p. Ej. (26 ± 0,5) cm hasta el lado interior 
    del tapón del butirómetro, es decir, la distancia entre el punto de giro y el tapón del butirómetro, 
    la aceleración necesaria es alcanzada a un número de revoluciones de (1100 ± 80) min–1
     
  6. Regulador de temperatura para el butirómetro, p. Ej. un baño María (65 ± 2)°C. En combinación 
    con una centrífuga excitada, puede usarse también un cartucho de la centrífuga para acoger el 
    butirómetro en el baño María. La temperatura debe ser de más o menos (65 ± 2)°C durante la 
    lectura.
     

 

Preparacion de la Muestra de Ensayo

Calentar la leche en la botella de ensayo a una temperatura de 20°C y mezclarla 
bien invirtiéndola cuidadosamente. Debe lograrse una distribución homogénea de 
la grasa pero debe evitarse la formación de espuma y la tendencia a convertirse en 
mantequilla.

La grasa de la leche pesa menos que el agua. Si esta reposa empieza a formarse nata. 
En la superficie se forma una capa más grasosa. Puede reestablecerse el estado de 
distribución anterior agitándola e invirtiendo el recipiente cuidadosamente

Si no resulta posible distribuir la capa de nata homogéneamente, se debe calentar
la leche hasta que esta tenga una temperatura entre 35 y 40°C y luego invertirla
cuidadosamente hasta que la grasa se haya distribuido de forma homogénea. A con-
tinuación, se debe enfriar la leche hasta que esta tenga una temperatura de 20°C 
antes de usar la pipeta.

La espuma destruye la envoltura de los glóbulos de grasa. Durante la agitación la leche 
puede comenzar a convertirse en mantequilla. En este caso la grasa ya no se puede 
distribuir de forma homogénea. A temperaturas entre 35 y 40°C la grasa se transforma 
en líquido y la distribución es más rápida.

Una vez ajustada la temperatura, la leche se deja reposar durante 3 ó 4 minutos para 
que salgan las bolsas de aire.

Los aparatos medidores del volumen están calibrados a una temperatura de 20°C. 
Cualquier diferencia de temperatura influye directamente en el volumen. Las bolsas de
aire reducen la densidad y, por tanto, la masa de la cantidad de leche medida.


 

Realización del Ensayo = Instrucciones para el Trabajo

Cada muestra de leche debe ser examinada dos veces.

Imagen 1. Para envasar el ácido sulfúrico deben llevarse guantes de caucho y gafas de protección.
Imagen 2. Verter con la pipeta 10,75 ml de leche en el butirómetro.
Imagen 3 Agitar el butirómetro en el cartu￾cho (llevar las gafas de protección y guantes de caucho puestas)
Imagen 4. Llene la centrifugadora
Imagen 5. Los butirómetros deben ser traídos a la temperatura de lectura exacta con el baño María
Imagen 6. Con ayuda de la lámpara de lectura de seguridad pueden verse los valores medidos de forma segura y exacta.
Imagen. 7
Imagen. 7a Indicación 4,0‑%
Imagen. 7b: Indicación 3,95‑%

Cada muestra de leche debe ser examinada dos veces.

  1. Poner dos butirómetros en un soporte de butirómetro. 
    Verter 10 ml de ácido sulfúrico en el butirómetro mediante el 
    grifo de medición sin mojar el cuello del butirómetro (Imagen 1).
     
  2. Invertir tres cuatro veces la botella con la muestra con mucho 
    cuidado. Inmediatamente después, verter con la pipeta 10,75 ml 
    de leche en el butirómetro de tal modo que no toque el cuello 
    del butirómetro y la leche no se pueda mezclar con el ácido 
    sulfúrico. Para tal efecto es preciso apoyar la punta de la pi-
    peta de leche lateralmente y lo más bajo posible en el borde 
    del butirómetro y formar una capa de leche encima del ácido 
    sulfúrico (Imagen 2).

    En los inicios de uso del método Gerber, se utilizaban 11,0 ml de leche. 
    Con la reducción de la cantidad de leche a 10,75 ml, el contenido en grasa 
    determinado coincide mejor con los resultados del método de referencia. 
    Si se remoja el cuello del butirómetro con leche, pueden quedar restos 
    de leche en el mismo. Una buena formación de las capas se caracteriza 
    por una línea divisoria nítida entre el ácido y la leche sin coloración 
    parda.

     
  3. Verter 1ml de alcohol amílico mediante el grifo de medición o la 
    pipeta encima de la leche.

    Gracias a la densidad inferior del alcohol amílico, los líquidos no se 
    mezclan.

     
  4. Tapar el butirómetro con el tapón sin mezclar los líquidos.

    Normalmente, el extremo inferior del tapón penetra en el líquido.
     
  5. Poner el butirómetro en un cartucho de butirómetro con el 
    bulbo hacia abajo. Agitar ahora el butirómetro vigorosamente 
    hasta que los líquidos queden bien mezclados. El dedo pulgar 
    debe presionar firmemente el tapón del butirómetro. Invertir el 
    butirómetro varias veces para que se disperse el ácido sulfúrico 
    que queda en el bulbo. (Imagen 3)

    Mezclando los líquidos se genera un gran calor. El  gas  que  se
    produce puede hacer que salte el tapón o incluso que se rompa
    el butirómetro. El cartucho del butirómetro es un  dispositivo  de
    seguridad. En vez de ello puede envolver el  butirómetro  en  un 
    paño.

    Agitando el butirómetro escasamente o sosteniéndolo en una po-
    sición inclinada sin que sea necesario se obstaculiza el mezclado
    rápido y, por tanto, también la oxidación rápida de todo el  líquido.
    Debido a ello, se pueden dañan las capas creadas con tanto cui-
    dado.

     
  6. Inmediatamente después de agitar e invertir la mezcla varias 
    veces, los butirómetros aún calientes se deben introducir con el 
    tapón hacia abajo en el cartucho de la centrífuga Gerber excitada. 
    Los butirómetros deben estar situados exactamente uno frente 
    al otro. Antes, sin embargo, se debe ajustar la columna de grasa 
    a la altura del nivel de grasa esperado girando el tapón. Ajustar 
    el tiempo de centrifugación en la centrífuga y ponerla en marcha.
    Cuando haya alcanzado una aceleración centrífuga de (350 ± 50) g
    – por regla general después de un minuto – mantener el adecuado
    número de revoluciones (1100 ± 50) por minuto durante 4 minutos. 
    La centrífuga debe estar equipada con una tapa de bloqueo. 
    Después del tiempo de centrifugación el rotor se frena automáti-
    camente.
     
  7. Sacar ahora los butirómetros de la centrífuga sin volcarlos. 
    Introducirlos con el tapón hacia abajo en un baño María a 65°C 
    durante 5 minutos. (imagen 5).

    La regulación de la temperatura es muy importante para la exactitud de 
    los resultados. Sólo una lectura tomada a 65°C garantiza un resultado 
    exacto. A temperaturas inferiores se reduce el volumen de la columna de 
    grasa y se indica un contenido en grasa demasiado bajo.

     
  8. Después de sacar el butirómetro del baño María, levantarlo en posición vertical 
    hasta que el menisco de la columna de grasa esté a la altura de los ojos. Mediante 
    el tapón se ajusta la línea divisoria entre la mezcla restante y la grasa a una raya 
    de graduación entera de la escala del butirómetro y se determina la altura de 
    la columna de grasa en el punto más bajo del menisco. Si la lectura se demora, 
    colocar el butirómetro de nuevo en el baño María (Imagen 6, Imagen 7).
     

    Resultados y Ecactitud de la Medición

    Si los ojos y el menisco de la columna de grasa no están a la misma altura, se 
    produce el error de paralaje.

    Leer el resultado en valores medios de escala, es decir, un 0,05 %. Los butiró-
    metros de leche entera no permiten resultados más exactos. Si el menisco toca la 
    marca de graduación, el resultado leído es válido (imagen 7a).

    Si el menisco está entre marcas de graduación, se toma el valor inferior 
    (imagen 7b).

    La diferencia entre las lecturas de ambos butirómetros no debe ser superior al 
    0,10 %, es decir, la repetibilidad es del 0,10 %

    Al indicar el resultado siempre debe añadirse “contenido en grasa según Gerber”. 
    Si las dos muestras presentan una diferencia del 0,1 %, se utilizará el valor medio 
    de ambas lecturas.

    Muestra de ensayo 1: 4,20 % | Muestra de ensayo 2: 4,30 % | Resultado : 
    4,25 % contenido de grasa
    Si en las dos lecturas se lee un contenido de grasa del 4,20 % y del 4,25 %, se tomará 
    el valor inferior (4,20 %) conforme al “principio de precaución”.
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