O ponto de congelação da água pura é a temperatura em que a água e o gelo se encontram 
em equilíbrio entre si. Se forem adicionadas partes solúveis neste líquido, o ponto de conge-
lação baixa (torna-se mais frio), pois a capacidade das moléculas de água de escaparem da 
superfície é reduzida. A gordura não tem influência sobre o ponto de congelação, pois não é 
solúvel em água.
 

O leite é arrefecido para –3°C (congelação) e excitado para cristalizar através da vibração 
mecânica. Em resultado do processo de congelação, a temperatura sobe rapidamente atra-
vés da energia de ligação cristalina libertada e estabiliza num determinado nível, que cor-
responde ao ponto de congelação.
 

O ponto de congelação dos líquidos não é uma temperatura qualquer, mas é precisamente
a temperatura em que uma parte da amostra se encontra líquida e a outra parte se encon-
tra congelada, enquanto ambas as partes se encontram em equilíbrio. Por isso, para a 
medição do ponto de congelação a amostra tem de ser colocada precisamente neste estado. 

Para tal é necessário um determinado procedimento que funciona do seguinte modo: Primeiro, 
a amostra tem de ser arrefecida abaixo do seu ponto de congelação próprio através da mis-
tura. A mistura é necessária por 3 razões:

1. A amostra é mantida em movimento, de modo a não congelar sozinhac.
2. A amostra é bem misturada para que todas as partes da amostra tenham a mesma
   temperatura.
3. O calor existente na amostra é transportado para fora, onde é escoado através do
   dispositivo de refrigeração.

Quando um líquido está mais frio que o seu ponto de congelação normal, este estado não é 
estável. Este estado é denominado ‚meta-estável‘. Bastam ligeiras influências, p.ex. o bater 
no vidro com um objecto duro faz com que a congelação seja iniciada e prossiga como uma 
avalanche, até que o calor de fusão libertado durante a congelação tenha aumentado a tem- 
peratura da amostra de tal modo, que o ponto de congelação da amostra tenha sido alcançado 
e as partes congeladas se encontrem em equilíbrio com partes não congeladas da amostra.

Portanto, um crioscópio tem de desencadear a congelação quando a amostra estiver
suficientemente mais fria do que o próprio ponto de congelação. O que é ‚suficientemente
mais frio‘? O objectivo é criar gelo durante a congelação de modo a que existam cristais em 
toda a amostra com o tamanho normal de cristais de gelo. Por  outro lado, a amostra não 
deve estar demasiado congelada. No leite, o desencadeamento da congelação a aprox. –2°C 
até –3°C tem-se revelado óptimo.

Após o desencadear da congelação, a temperatura da amostra aumenta, pois o calor de fusão 
é libertado durante a congelação. Depois, ela estabiliza num determinado valor, denominado 
de “plataforma”. O banho de refrigeração retira pelo exterior cada vez mais calor da amostra e, 
da mesma forma que isto acontece, congelam outras partes da amostra e libertam, assim, o 
calor de fusão. Neste processo, a temperatura mantém-se igual, pelo menos enquanto ainda 
existem partes líquidas na amostra. Esta plataforma dura alguns minutos. O crioscópio deter-
mina o ponto de congelação a partir dos valores de medição da temperatura do plataforma. 
Para tal, existem prescrições.
 

Se a remoção de calor da amostra for demasiado reduzida, o arrefecimento demora demasia-
do tempo. A causa para tal é o banho de arrefecimento ou a haste misturadora. O banho de 
arrefecimento deve ter no mínimo -6°C e deve circular bem para poder escoar bem o calor 
para fora da amostra. A haste misturadora deve misturar de modo homogéneo com uma am-
plitude de aprox. 3 - 4 mm. Por isso, em caso de erros de arrefecimento, é necessário primeiro 
controlar o banho de arrefecimento com um termómetro e, depois, controlar com um tubo de 
amostra vazio a circulação do banho de arrefecimento. Em seguida, é verificado se a haste 
misturadora se pode mover livremente e não embate naroça ou em qualquer lado.

Depois é controlada a amplitude da haste misturadora. Para tal, existe um menu especial no 
aparelho. Como valor de referência não se aplica qualquer valor no mostrador – este apenas 
deve servir como valor de orientação – mas a ponta da haste misturadora é observada em 
movimento e é ajustada de modo a que os pontos de inversão distem aprox. 3 - 4 mm. Em 
seguida, são introduzidos 2,5 ml de água no tubo de amostra, é segurado por baixo no termis- 
tor, de modo que a haste misturadora agite a água e se controla se a haste se move bem 
dentro da água.

Quando tudo estiver verificado e correctamente ajustado, procede-se a uma medição de amos- 
tra com água observando-se a temperatura no mostrador. O tempo que o aparelho necessita 
para arrefecer uma amostra da temperatura ambiente (20°C...25°C) para -2°C deverá ser de 
1 minuto com razoável precisão. Assim, o banho de arrefecimento e a haste misturadora estão 
ajustados correctamente. Se o arrefecimento durar menos do que 45 segundos, o banho de 
arrefecimento está demasiado frio ou a haste está ajustada de modo demasiado intenso. Se o 
arrefecimento durar mais do que 75 segundos, o banho de arrefecimento está demasiado quente 
ou a haste está ajustada de modo demasiado fraco. Se ocorrer o ‘erro no arrefecimento’ depois
do banho e da haste terem sido verificados quanto ao funcionamento correcto, então é neces- 
sário verificar o termistor e a aferição do aparelho. Se o aparelho tiver sido mal aferido de modo 
grosseiro, ele não encontrará a sua escala de temperatura e, por isso, não pode medir as tem-
peraturas correctas.
 

O estado de uma amostra não está estável quando é mais frio que o ponto de refrigeração.
Por isso, antes do aparelho desencadear a congelação, uma amostra poderá congelar por 
efeitos inadvertidos ou por si própria. Para tal, existem diversas causas: Em caso de mistura 
demasiado intensa ou se a haste roçar nalguma parte, poderão ocorrer estremecimentos e 
desencadear a congelação. Quanto mais durar o arrefecimento, mais tempo tem a amostra 
para congelar por si própria. Por isso, o arrefecimento deverá ocorrer o mais depressa possível. 
Se existir sujidade na amostra, ela poderá desencadear a congelação.
 

Quando a temperatura ajustada para a congelação tiver sido alcançada (a ‚temperatura de 
choque‘), o aparelho bate contra a parede de vidro do tubo de ensaio para desencadear a 
congelação. Em seguida, a temperatura deverá subir. Como critério é válido um aumento 
da temperatura de, no mínimo, 0,1°C. Na água ou soluções de aferição isso aplica-se 
sempre, quando a haste misturadora está ajustada de forma a que bata com força contra a 
parede de vidro. Por vezes, nos leites isto não acontece. Há leites que congelam com 
dificuldade. 
Se este erro ocorrer apenas esporadicamente em diferentes leites, aquece-se o leite em ques-
tão para aprox. 40°C e deixase novamente arrefecer para, depois, se proceder novamente à 
medição. No entanto, se este erro ocorrer frequentemente numa determinada região, então 
deve-se baixar a temperatura de choque para que as amostras sejam congeladas com maior 
intensidade e, por isso, congelem com mais facilidade. Se este erro ocorrer também em líqui-
dos de aferição, então a aferição do aparelho não está correcta, ou penetrou líquido do banho 
de arrefecimento na amostra.
 

Este erro apenas pode correr, quando é utilizado o “método de busca de plataforma” segundo 
IDF para a determinação do ponto de congelação. A plataforma do valor da temperatura tem 
de estar num intervalo fixo durante um determinado período de tempo. Neste caso, poderá 
acontecer que um determinado leite não cumpra este critério. Então terá de ser medida uma 
segunda amostra deste leite. Se este erro ocorrer subitamente, apesar do aparelho funcionar 
bem o resto do tempo, então o erro deverá ser localizado no termistor ou em influências 
exteriores perturbadoras.
 

No arranque de uma medição ou aferição, o aparelho mede o valor actual do termistor. Como 
é do conhecimento geral, a sua resistência eléctrica é uma função da temperatura. Esta resis-
tência eléctrica é convertida em número por um ADC (conversor analógico-digital), que, depois, 
é processado pelo aparelho. Se o termistor sofrer um curto-circuito ou uma interrupção, a resis-
tência é nula ou infinita, o que não deve ocorrer num termistor funcional. Neste caso, o aparelho 
não inicia a medição.

Se a temperatura obtida a partir do valor actual do termistor em conjunto com as constantes de 
aferição memorizadas no aparelho for mais fria que +1°C (o que não deve acontecer num termistor 
que se encontra numa amostra nova, isto é, numa amostra ainda quente), então o aparelho não 
inicia a medição.
 

Ligar: Ao ligar o aparelho, o ecrã deve exibir a mensagem inicial: "CryoStar I (ou 
CryoStar automatic), Funke Gerber".

Possíveis problemas:

• Fusíveis no bloco de conexão de corrente
• Fusível na placa de circuito principal
• Rectificador principal. Verificar: tensão no capacitor principal precisa atingir no 
  mínimo 11 V
• Transformador
• Falha na placa de circuito principal
• Mostrador ou cabo do mostrador defeituoso

Fase de arrefecimento: o aparelho deve atingir, dentro de um tempo determinado,
uma  temperatura do banho de arrefecimento de pelo menos -6°C. Esse tempo 
depende da  temperatura ambiente, porém não deve ultrapassar 20 minutos.
 

A maioria dos erros ocorridos durante a utilização do aparelho consiste em aferições 
erróneas.  A aferição de um crioscópio é uma condição necessária para qualquer 
utilização. Por razões  técnicas de medição é necessário utilizar um termistor para a 
medição da temperatura da  amostra. Os termistores possuem um efeito de tempera-
tura muito elevado, necessário para  resoluções superiores a 1 m°C. Infelizmente, o 
âmbito de variação dos valores de resistência  causada pela técnica de fabricação é 
tão grande nestes componentes, que, na maioria das vezes, no crioscópio, o ponto 
zero da temperatura (0°C) tem de ser determinado através de uma pré-aferição, 
antes de se poder aferir o aparelho com um novo termistor. Deve-se ter como 
pressuposto que após a substituição do termistor a aferição A não pode ser realizada 
com êxito. A razão para tal é que o aparelho, primeiro, terá de alcançar a temperatura 
de  choque ajustada e, depois, após o impacto, deve poder identificar um aumento da 
temperatura (como sinal de que a congelação foi iniciada). 

No entanto, isso não acontece porque os  valores do novo termistor resultam em tem-
peraturas erradas após o cálculo com as constantes de aferição do termistor antigo. 
Por conseguinte, é necessária uma chamada pré-aferição, em que o aparelho não tem 
em consideração as temperaturas, mas realiza um processo de medição puro por tempo. 
Em seguida, as constantes de aferição são ajustadas às propriedades do novo termistor, 
para que tanto a aferição A como a aferição B possam ser realizadas com êxito. Infeliz-
mente, constatase frequentemente que, durante a aferição, os tubos de ensaio enchidos 
com solução de aferição são trocados ou o tópico de menu escolhido está errado.

Este é o erro que ocorre com maior frequência. Existem duas possibilidades:

1. O termistor está (foi) interrompido: Identificável pelo facto do mostrador permane-
    cer constantemente, sem qualquer alteração, num valor negativo.

2. A colagem do termistor está com fuga: Isto se manifesta através de um comporta-
    mento de medição extremamente instável. A reprodutibilidade é muito ruim p.ex. 
    variações de aprox. +0,1°C. Em ambos os casos o termistor precisa sersubstituído.
 

A haste misturadora não se move livremente: A haste deve mover-se livremente
na ranhura prevista para tal. Em caso algum, ela deve tocar em qualquer ponto do
termistor. Em especial na troca do termistor é preciso ter cuidado.

A amplitude da haste não é suficientemente grande: O arrefecimento da amostra 
não ocorre homogeneamente e dura bastante mais do que 1 minuto. Com a haste mis-
turadora bem ajustada, o tempo de arrefecimento é com grande precisão de 1 minuto. 
A amplitude da haste deve ser de aprox. 3 - 4 mm. Eventualmente, a haste tem de ser 
regulada adequadamente.

A amplitude da haste é demasiado grande:Ocorre frequentemente a congelação 
prematura da amostra.
 

Como para uma nata com aprox. 40 % de teor butiroso, o líquido relevante para o ponto
de congelação apresenta apenas um volume de amostra de 60 %, recomenda-se que o 
volume de amostra seja aumentado para aprox. 3 ml. Além disso, a temperatura de 
activação (temperatura de choque) deve ser ajustada para -3 °C, em caso de não con-
gelamento da amostra por várias vezes, para -3,2 °C. Possivelmente também é neces-
sário aumentar um pouco a intensidade da haste misturadora.

Valores de ajuste sugeridos:
 

Futuro garantido e flexível:
Medição do tempo fixo, busca de plataforma e busca de máximo à disposição. Poderá 
programar livremente todos os parâmetros relevantes. É evidente que estes também 
são protocolados. Deste modo, o aparelho pode ser ajustado a todas as normas nacio-
nais e internacionais.

Confortável: 
A operação é feita por menu na língua à sua escolha. Actualmente estão disponíveis o 
alemão, inglês, francês, grego, italiano, polaco, português, espanhol, turco e húngaro.

Potente: 
Um sistema de refrigeração novo assegura uma rápida operacionalidade mesmo com 
temperaturas ambiente mais elevadas (aprox. 32°C).

Rápido: Conforme a regulação, podem ser medidas até 40 amostras por hora.

Multifuncional: O aparelho possui uma tomada paralela (para impressoras normais) 
que pode ser conectada através da interface de série a um PC. Assim é possível 
apresentar a curva de congelação no ecrã durante a medição e, se pretendido, gravá-
la. Uma função de ampliação potente conclui as funcionalidades. O software necessário 
está incluído no material fornecido.