Der Gefrierpunkt von reinem  Wasser  ist  die  Temperatur,  bei  der  Eis  und  Wasser
miteinander im Gleichgewicht stehen.  Wenn  lösliche  Teile  dieser  Flüssigkeit  hinzu-
gefügt werden, erniedrigt sich der Gefrierpunkt (er wird kälter), weil die Fähigkeit der 
Wassermoleküle von der Oberfläche zu entweichen, verringert wird.  Fett  hat  keinen 
Einfluss auf den Gefrierpunkt, da es in Wasser nicht löslich ist.
 

Die Milch wird auf –3°C abgekühlt (unterkühlt) und durch mechanische Vibration zur
Kristallisation angeregt. In Folge dieses Gefriervorgangs steigt die Temperatur  durch
die frei werdende Gitterenergie rasch an und stabilisiert sich auf  einem  bestimmten
Plateau, das dem Gefrierpunkt entspricht.
 

Der Gefrierpunkt von Flüssigkeiten ist  nicht  irgendeine  Temperatur,  sondern  er  ist 
genau die Temperatur, bei der sich ein Teil der  Probe  im  flüssigen  Zustand  und  ein 
anderer Teil der Probe im gefrorenen Zustand befindet, wobei beide Teile sich im Gleich-
gewicht befinden. Zum Messen des  Gefrierpunktes  muss  die  Probe  daher  in  genau 
diesen Zustand gebracht werden. Dazu ist eine bestimmte Prozedur erforderlich, 
die folgendermaßen funktioniert:

Zuerst muss die Probe unter Rühren unter ihren eigentlichen  Gefrierpunkt  abgekühlt 
werden. Das Rühren ist aus 3 Gründen notwendig:

1. Die Probe wird in Bewegung gehalten, so dass sie nicht von selbst gefrieren kann.
    
2. Die Probe wird gut durchmischt, so dass alle Teile der Probe die gleiche Temperatur
   aufweisen.
    
3. Die in der Probe befindliche Wärme wird nach außen transportiert, wo sie durch die
   Kühleinrichtung abgeführt werden kann.

Wenn eine Flüssigkeit  kälter  ist  als  ihr  eigentlicher  Gefrierpunkt,  dann  ist  dieser 
Zustand nicht stabil. Man nennt diesen Zustand ‚metastabil‘. Schon kleine Einwirkungen
wie z. B. das  Schlagen  an  die  Glaswand  mit  einem  harten  Gegenstand  bewirken,
dass das Gefrieren einsetzt und sich wie eine Lawine  so  weit  fortsetzt,  bis  dass  die 
beim Gefrieren freigesetzte Schmelzwärme die Temperatur der Probe so weit erhöht hat,
dass der Gefrierpunkt der Probe erreicht ist und sich gefrorene Teile mit noch nicht  ge-
frorenen Teilen der Probe im Gleichgewicht befinden.

Ein Kryoskop muss also dann, wenn die Probe hinreichend kälter ist als ihr eigentlicher 
Gefrierpunkt, das Gefrieren auslösen. Was ist ‚hinreichend kälter‘? Nun, das Ziel ist es,
dass beim Gefrieren soviel Eis sich bildet, dass es bei  der  normalen  Größe  von  Eis-
kristallen überall in der Probe solche Kristalle gibt, aber die Probe noch  nicht  zu  sehr 
durchgefroren ist. Bei Milchen hat es sich im Laufe der Zeit als optimal  erwiesen,  das 
Gefrieren bei etwa –2°C bis –3°C auszulösen.

Nach dem Auslösen des Gefrierens steigt die Temperatur der Probe, weil die Schmelz-
wärme beim Gefrieren freigesetzt wird. Sie stabilisiert sich dann auf einem bestimmten 
Wert, der Plateau genannt wird. Das Kühlbad zieht außen immer weitere  Wärme  aus 
der Probe, und in demselben Maße wie dies geschieht, gefrieren weitere Teile der Probe 
und setzen damit ihre Schmelzwärme frei. Damit bleibt die Temperatur gleich – jeden-
falls so lange, wie noch flüssige Teile der Probe vorhanden sind. Dieses Plateau dauert 
einige Minuten. Den Gefrierpunkt bestimmt das Kryoskop aus den Temperatur-Mess-
werten des Plateaus. Dazu gibt es Vorschriften.
 

Wenn der Wärme Entzug aus der Probe zu gering ist, dann dauert das Abkühlen zu 
lange. Ursache dafür ist entweder das Kühlbad oder der Rührstab. Das Kühlbad muss 
mindestens 6°C kalt sein und es muss gut zirkulieren, um die Wärme aus der Probe 
ableiten zu können. Der Rührstab muss gleichmäßig mit einer Amplitude von ca. 3-4mm 
rühren. Bei Abkühlfehlern muss man deshalb zuerst die Kühlbadtemperatur mit einem 
Thermometer messen, dann mit einem leeren Probenglas die Kühlbad-Zirkulation 
kontrollieren. Danach schaut man nach, ob der Rührstab frei schwingen kann und
nicht irgendwo anstößt oder schleift. 

Anschließend überprüft man die Rührstabsamplitude.
Dazu gibt es ein spezielles Menü im Gerät. Als Richtwert gilt nicht irgendeine Zahl auf 
dem Display diese ist nur als Anhaltspunkt gedacht sondern man betrachtet die Spitze 
des schwingenden Rührstabes und stellt ihn so ein, dass die Umkehrpunkte (Amplitude) 
etwa 3-4 mm auseinander liegen. Dann füllt man 2.5 ml Wasser in ein Probenglas, hält 
dieses von unten an den Thermistor, so dass der Rührstab das Wasser rührt und 
kontrolliert, ob der Rührstab auch im Wasser gut schwingt. Wenn alles überprüft und 
richtig eingestellt ist, macht man eine Probemessung mit Wasser und beobachtet dabei 
den Temperaturwert im Display. Die Zeit, die das Gerät braucht, um eine Probe von 
Raumtemperatur (20°C bis 25°C) bis auf -2°C abzukühlen, sollte ziemlich genau 1 Minute
betragen. Dann sind Kühlbad und Rührstab richtig eingestellt. 

Dauert das Abkühlen weniger als 45 Sekunden, dann ist das Kühlbad zu kalt oder die 
Rührstärke ist zu stark eingestellt. Dauert das Abkühlen mehr als 75 Sekunden, dann 
ist das Kühlbad zu warm oder zirkuliert zu schlecht oder der Rührstärke ist zu gering. 
Tritt der ‚Fehler beim Abkühlen‘ auf, nachdem Kühlbad und Rührstab auf korrekte 
Funktion überprüft sind, dann müssen der Thermistor und die Kalibrierung des 
Gerätes überprüft werden. Falls das Gerät grob fehlkalibriert ist, findet es seine 
Temperaturskale nicht und kann deshalb auch keine richtigen Temperaturen messen.
 

Der Zustand einer Probe ist nicht stabil, wenn sie kälter ist als ihr Gefrierpunkt. Es kann 
daher immer vorkommen, dass eine Probe durch eine unbeabsichtigte Einwirkung oder 
von sich aus gefriert, bevor das Gerät das Gefrieren auslöst. Es gibt mehrere mögliche 
Ursachen dafür: Bei zu starkem Rühren oder wenn der Rührstab irgendwo schleift kön- 
nen Erschütterungen auftreten und das Gefrieren auslösen. Je länger das Abkühlen dau- 
ert, desto mehr Zeit hat die Probe, um von sich aus zu gefrieren. Deshalb muss das Ab- 
kühlen so schnell wie möglich erfolgen. Falls sich Schmutz in der Probe befindet, kann 
dieser das Gefrieren auslösen.
 

Wenn die eingestellte Temperatur für das Unterkühlen (die ‚Schlagtemperatur‘) erreicht
ist, schlägt das Gerät gegen die Glaswand des Probengläschens, um das Gefrieren
auszulösen. Nun sollte die Temperatur ansteigen. Als Kriterium hierfür gilt eine Tempe-
raturerhöhung von mindestens 0,1°C. Bei Wasser oder Kalibrierlösungen ist dies auch 
immer der Fall, wenn der Rührstab so eingestellt ist, dass er kräftig gegen die Glaswand 
schlägt. Bei Milchen ist dies manchmal nicht der Fall. 

Es gibt Milchen, die schwer gefrieren. Sollte dieser Fehler nur gelegentlich bei einzelnen 
Milchen auftreten, erwärmt man die betreffende Milch auf ca. 40°C, lässt sie wieder 
erkalten und misst nochmal. Wenn dieser Fehler dagegen in einer bestimmten Region 
häufig auftritt, dann ist es besser, die Schlagtemperatur abzusenken, so dass die Proben 
stärker unterkühlt werden und deshalb leichter gefrieren. Tritt dieser Fehler auch bei 
Kalibrierflüssigkeiten auf, dann stimmt die Kalibrierung des Gerätes nicht oder es ist 
Kühlbadflüssigkeit in die Probe gelangt.
 

Dieser Fehler kann nur auftreten, wenn die “Plateau Such Methode” nach IDF zum
Bestimmen des Gefrierpunktes verwendet wird. Bei dieser Methode muss während
des Plateaus der Temperaturwert für eine bestimmte Zeit innerhalb eines festgelegten
Bereiches sein. Dabei kann es vorkommen, dass eine bestimmte Milch dieses Kriterium 
nicht erfüllt. Dann muss von dieser Milch eine zweite Probe gemessen werden. Tritt die-
ser Fehler plötzlich häufig auf, obwohl das Gerät ansonsten korrekt arbeitet, dann ist 
der Fehler im Thermistor oder in äußeren Störeinflüssen zu suchen.
 

Beim Starten einer Messung oder Kalibrierung testet das Gerät den aktuellen Wert des 
Thermistors. Dessen elektrischer Widerstand ist bekanntlich eine Funktion der Tempe- 
ratur. Dieser elektrische Widerstand wird von einem ADC (Analog-Digital-Converter) in
eine Zahl übersetzt, die dann vom Gerät weiterverarbeitet wird. Hat nun der Thermistor 
einen Kurzschluss oder eine Unterbrechung, so ist sein Widerstand null oder unendlich, 
was beides bei einem funktionsfähigen Thermistor nicht sein kann. In diesem Fall startet 
das Gerät die Messung nicht.Ist die Temperatur, die sich aus dem aktuellen Wert des 
Thermistors zusammen mit den im Gerät gespeicherten Kalibrierkonstanten ergibt, käl-
ter als +1°C (was bei einem Thermistor, der sich in einer neuen, d. h. in einer noch war- 
men Probe befindet, nicht sein kann), dann startet das Gerät die Messung auch nicht.
 

Einschalten: Das Gerät muss beim Einschalten auf dem Display die Anfangs Meldung:
„CryoStar I (bzw. CryoStar automatic), Funke Gerber“ anzeigen.

Mögliche Fehler:
- Sicherungen am Netz-Anschlussblock
- Sicherung auf Haupt-Leiterplatte
- Haupt-Gleichrichter. Nachmessen: Spannung am Haupt-Kondensator muss mindestens 
  11 V betragen
- Netztransformator
- Fehler auf Haupt-Leiterplatte
- Display oder Kabel zum Display defekt

Abkühlphase: Das Gerät soll innerhalb einer angemessenen Zeit eine Kühlbad Tempera- 
tur von mindestens -6 °C erreicht haben. Diese Zeit hängt von der Umgebungstempera- 
tur ab, soll aber nicht über 20 Minuten dauern.

Die meisten Fehler, die bei der Benutzung des Gerätes gemacht werden, sind Fehl-
Kalibrierungen. Das Kalibrieren eines Kryoskops ist eine notwendige Voraussetzung
für jegliche Benutzung. Aus messtechnischen Gründen ist es erforderlich, zum 
Messender Temperatur der Probe einen Thermistor zu verwenden. Thermistoren 
habeneinen sehr großen Temperatureffekt, der für Auflösungen von mehr als 1 m°C 
notwendigist. 

Leider ist die fertigungstechnisch verursachte Schwankungsbreite der
Widerstandswerte dieser Bauteile so groß, dass man im Kryoskop den Temperatur-
Nullpunkt (0°C) meistens mit einer Pre-Kalibration ermitteln muss, bevor man das
Gerät mit einem neuen Thermistor kalibrieren kann.
Es ist davon auszugehen, dass nach einem Thermistoraustausch die A-Kalibrierung
nicht erfolgreich durchgeführt werden kann. Der Grund dafür ist, dass das Gerät
zuerst die eingestellte Schlagtemperatur erreichen muss und dann nach dem 
Schlageneine Erhöhung der Temperatur erkennen muss (als Kennzeichen dafür, 
dass das Gefrieren eingesetzt hat). 

Dies ist jedoch nicht gegeben, weil die Werte des neuen Thermistors nach 
Berechnung mit den Kalibrierkonstanten des alten Thermistors falsche Tempera- 
turen ergeben. Deshalb ist eine sogenannte Pre-Kalibrierung erforderlich, bei der 
das Gerät nicht auf die Temperaturen achtet, sondern eine reinzeitgesteuerte Mess-
Prozedur durchführt. Anschließend sind die Kalibrierkonstanten soweit an die 
Eigenschaften des neuen Thermistors angepasst, dass sowohl die A- als auch die 
B-Kalibrierung erfolgreich durchgeführt werden kann.

Leider ist es häufig anzutreffen, dass bei der Kalibrierung die mit Kalibrierlösungen
gefüllten Probengläser verwechselt werden oder dass der verkehrte Menüpunkt 
ausgewählt wurde.

 

Dies ist der am häufigsten auftretender Fehler. Dabei gibt es zwei Möglichkeiten:

1. Der Thermistor ist (wurde) abgebrochen: Dies erkennt man daran, dass die Anzeige
ständig, ohne jegliche Änderung auf einem negativen Wert verharrt.

2. Die Thermistor-Klebung ist undicht: Dies zeigt sich mit extrem instabilem
Messverhalten. Die Wiederholbarkeit ist sehr schlecht, z. B. Schwankungungen von
ca. ±0,1°C. In beiden Fällen muss der Thermistor ausgetauscht werden.
 

Der Rührstab schwingt nicht frei: 
Der Rührstab muss sich frei in dem dafür vorge sehenen Schlitz bewegen können. 
Er darf auf keinen Fall den Thermistor an irgendeiner Stelle berühren. Besonders 
beim Thermistortausch muss darauf geachtet werden.

Die Rührstabsamplitude ist nicht groß genug:
Die Abkühlung der Probe erfolgt nicht gleichmäßig und dauert deutlich länger als
1 Minute. Bei richtig eingestelltem Rührstab beträgt die Abkühlzeit ziemlich genau
1 Minute. Die Rührstabsamplitude muss ca. 3 ‑ 4 mm betragen. Gegebenenfalls
muss der Rührstab entsprechend eingestellt werden.

Die Rührstabsamplitude ist zu groß:
Es kommt des Öfteren zu vorzeitigem Gefrieren der Probe.
 

Da bei einer Sahne mit ca. 40 % Fettgehalt die für den Gefrierpunkt relevante Flüs- 
sigkeitnur noch 60 % Probe-Volumen aufweist, wird empfohlen das Probe-Volumen 
auf ca. 3 ml zu erhöhen. Des Weiteren sollte die Auslösetemperatur (Schlagtempe- 
ratur) auf -3°C, gegebenfalls bei häufigem Nichtgerfrieren der Probe, auf -3,2°C 
eingestellt werden. Möglicherweise muss auch die Schlag-Stärke des Rührstabes
geringfügig erhöht werden.

Empfohlene Einstellwerte: 

Zukunftssicher und flexibel: 
Festzeit-Messung, Plateausuche und Maximumsuche stehen zur Verfügung. Sie können 
alle dafür relevanten Parameter frei programmieren. Selbstverständlich werden diese 
auch protokolliert. Damit lässt sich das Gerät auf alle nationalen und internationalen 
einstellen.

Komfortabel: 
Die Bedienung erfolgt menügeführt in der Sprache Ihrer Wahl. Derzeit sind Deutsch, Eng- 
lisch, Französisch, Griechisch, Italienisch, Polnisch, Portugiesisch, Spanisch, Türkisch und 
Ungarisch vorhanden.

Leistungsfähig: 
Ein neues Kühlsystem sorgt für schnelle Betriebsbereitschaft auch bei höheren Umgebungs- 
temperaturen (bis ca. 32°C). Schnell: Je nach Einstellung können bis zu 40 Proben pro 
Stunde gemessen werden.

Vielseitig: Das Gerät hat einen parallelen Anschluss (für übliche Drucker) und kann mit der 
seriellen Schnittstelle an einen PC angeschlossen werden. Hiermit ist es möglich, die Gefrier- 
kurve während der Messung auf dem Bildschirm abzubilden und wenn erwünscht, zu spei- 
chern. Eine leistungsfähige Zoom-Funktion rundet das Bild ab. Die dafür notwendige Soft- 
ware ist im Lieferumfang enthalten.

Bedienungsfreundlich: Das Gerät ist unkompliziert in der Handhabung. Der prozentuale 
Fremdwassergehalt wird direkt angezeigt und ausgedruckt. Die Kalibrierung wird automatisch 
durchgeführt. Alle Einstellungen und Kalibrierwerte sind dauerhaft in einem nichtflüchtigen 
Speicher abgelegt.