Le point de congélation de l’eau pure est la température à laquelle les pourcentages en glace 
et en eau sont équivalents. Lorsque de la matière soluble est ajoutée à ce liquide, son point 
de congélation baisse (devient plus froid) car la capacité des molécules d’eau de s’échapper 
de la surface diminue. Les matières grasses n’ont aucune influence sur le point de congé-
lation, car elles ne sont pas solubles dans l’eau.

Le lait est refroidi à -3°C (surrefroidi) et cristallisé par vibrations mécaniques. Suite à cette 
procédure de congélation, la température se met rapidement à monter en raison de l’énergie 
de liaison cristalline libérée et se stabilise sur un certain plateau, lequel correspond au point 
de congélation.

Le point de congélation des liquides n’est pas n’importe quelle température, mais la tempé- 
rature exacte à laquelle une partie de l’échantillon se trouve à l’état liquide et une autre 
partie à l’état congelé, les deux étant équilibrées. 
Afin de mesurer le point de congélation, l’échantillon doit se trouver exactement dans l’état 
décrit ci-dessus, ce qui exige de suivre une certaine procédure fonctionnant de la manière 
suivante:

- L’échantillon doit d’abord être refroidi en dessous de son point de congélation en étant re-
   mué. Ceci est nécessaire pour 3 raisons:
- L’échantillon est constamment remué afin qu’il ne puisse pas se congeler.
- L’échantillon est bien mélangé de sorte que son contenu entier affiche la même tempéra-
   ture.
- La chaleur contenue dans l’échantillon est transférée vers l’extérieur, puis évacuée par le 
   dispositif de refroidissement.

Lorsqu’un liquide est plus froid que son propre point de congélation, ceci signifie qu’il se 
trouve dans un état non stable appelé «métastable». Le simple fait de frapper légèrement 
contre la paroi de l’éprouvette avec un objet solide suffit pour que la congélation commence 
avec l’effet de boule de neige jusqu’à ce que la chaleur de fusion ainsi libérée ait réchauffé 
l’échantillon jusqu’à son point de congélation et que la quantité de matière gelée corres-
ponde à la quantité de matière non encore gelée.

La fonction d’un cryoscope est donc de déclencher le processus de congélation lorsque la 
température de l’échantillon est suffisamment inférieure à son propre point de congélation. 
Que signifie ici «suffisamment inférieure»? Le but est de produire assez de glace lors de la 
congélation pour que la quantité de cristaux de glace suffise dans l’échantillon sans que celui
-ci ne soit entièrement congelé. Pour le lait, l’expérience montre que la température de dé-
clenchement optimale de congélation est de -2 à -3°C. Après le déclenchement de la congé-
lation, la température de l’échantillon augmente car la chaleur de fusion est libérée lors de ce 
processus. Elle se stabilise ensuite sur une certaine valeur appelée «plateau». Le bain de re-
froidissement enlève de plus en plus de chaleur à l’échantillon et, dans la même mesure, une 
partie de l’échantillon se congèle et libère ainsi la chaleur de fusion, ce en quoi la température
reste identique aussi longtemps qu’il existe de la matière liquide dans l’échantillon. Ce plateau 
dure quelques minutes. Le cryoscope détermine le point de congélation à partir des valeurs
de températures mesurées du plateau sur la base de prescriptions bien définies.
 

Si l’évacuation de chaleur de l’échantillon s’avère trop faible, la durée de refroidissement 
augmente alors en conséquence. Les raisons tiennent soit au bain de refroidissement, soit 
au mélangeur. Le bain de refroidissement doit faire au minimum 6°C et la circulation doit 
être correcte afin d’évacuer la chaleur de l’échantillon. Le mélangeur doit être manié avec 
une amplitude de 3 - 4 mm. En cas d’erreur de refroidissement, il sera d’abord nécessaire 
de prendre la température du bain de refroidissement à l’aide d’un thermomètre, avant de 
contrôler la circulation du bain de refroidissement avec une nouvelle éprouvette. Vérifier en-
suite si l’on peut agiter le mélangeur librement sans que celui-ci n’aille heurter ou frotter 
contre les parois et l’amplitude de celui-ci. Il existe un menu spécial à cet effet dans l’appa-
reil. La valeur directive ne sera pas n’importe quel chiffre affiché, car celui-ci est prévu à 
proprement parler à titre de point de repère et on observera plutôt la pointe du mélangeur
oscillant. On règlera celui-ci de sorte que les points de rebroussement (amplitude) soient
distants de 3 à 4 mm les uns des autres. Verser ensuite 2,5 ml d’eau dans une éprouvette, 
tenir celle-ci par le bas sur le thermistor de sorte que le mélangeur mélange l’eau et contrô- 
ler qu’il oscille correctement dans l’eau.

Après avoir tout contrôlé et correctement réglé, effectuer une mesure d’échantillon avec de 
l’eau et observer la valeur de la température indiquée sur l’affichage. Le temps dont a besoin
l’appareil pour refroidir à -2°C un échantillon placé à une température ambiante (de 20 à 
25°C) devrait afficher 1 minute exactement. Le bain de refroidissement et le mélangeur sont 
alors correctement réglés. Si le refroidissement dure moins de 45 secondes, cela signifie que 
le bain de refroidissement est trop froid ou que le mélangeur est réglé trop haut. Si par contre 
le refroidissement s’effectue en plus de 75 secondes, cela signifie alors que le bain de refroi- 
dissement est trop chaud, présente une mauvaise circulation ou que le mélangeur est réglé 
sur  une valeur trop faible. 

Si une «erreur de refroidissement» survient alors que la fonction du  bain de refroidissement 
ainsi que celle du mélangeur ont été contrôlées, vérifier le thermistor ainsi que le calibrage de 
l’appareil. En cas de trop mauvais calibrage,l’appareil ne trouve plus sa propre échelle de me- 
sure de température et ne peut donc effectuer de mesure correcte.
 

L’état d’un échantillon n’est pas stable tant qu’il reste plus froid que son propre point de 
congélation. Il peut donc arriver qu’un échantillon gèle par le biais d’influences extérieures 
non désirées ou de soi-même avant que l’appareil ne déclenche le processus de congéla- 
tion. Plusieurs explications sont ici possibles: le mélange est effectué trop fortement ou le 
mélangeur frotte contre les parois de l’éprouvette causant des secousses pouvant déclen- 
cher la congélation. Plus le refroidissement dure et plus l’échantillon a le temps de geler 
lui-même. C’est pour cette raison que le refroidissement doit toujours s’effectuer le plus 
rapidement possible. Des impuretés dans l’échantillon peuvent également déclencher ce 
phénomène.
 

Une fois la température de surrefroidissement atteinte (« température choc »), l’appareil 
frappe contre la paroi de l’éprouvette afin de déclencher la congélation. La température 
devrait à présent augmenter. On prend ici comme critère une augmentation d’au moins 
0,1°C. Ce sera toujours le cas pour des solutions d’eau ou de calibrage lorsque le mélan-
geur est ajusté de sorte qu’il frappe énergiquement contre la paroi de l’éprouvette. Ce 
n’est par contre pas toujours le cas concernant le lait : certains types de lait gèlent plus 
difficilement. Si cette erreur n’apparaît que sporadiquement pour certains types de lait, 
réchauffer alors ceux-ci à 40°C, les laisser ensuite refroidir et mesurer à nouveau. Si par 
contre cette erreur apparaît plus souvent dans d’autres conditions, abaisser alors la tem- 
pérature choc de sorte à surrefroidir plus fortement les échantillons pour qu’ils congèlent 
plus facilement. Si cela apparaît de surcroît avec des liquides de calibrage, le calibrage 
est alors lui-même en cause ou bien du liquide de calibrage s’est mélangé à l’échantillon.
 

Cette erreur ne peut apparaître que lorsque la « méthode de recherche du plateau» 
d’après IDF est employée pour la détermination du point de congélation. Avec cette mé-
thode, la valeur de température du plateau doit se situer pendant une certaine durée 
dans une plage fixée. Il peut arriver qu’un certain type de lait ne remplisse pas ce critère. 
Mesurer alors un second échantillon de ce lait. Les erreurs se reproduisant soudainement 
alors que l’appareil travaille correctement sont dues soit au thermistor, soit à des influ-
ences extérieures.
 

Lors du démarrage de la mesure ou du calibrage, l’appareil teste la valeur actuelle du ther-
mistor. Sa résistance électrique remplit comme on le sait une fonction de température.
Cette résistance électrique est traduite par un ADC (Analog Digital Converter) en un chiffre, 
lequel continue d’être traité par l’appareil. Si le thermistor est soumis à un court-circuit ou 
une interruption de fonctionnement, sa résistance affiche une valeur nulle ou infinie, ce qui 
est à proprement parler impossible pour un thermistor fonctionnant normalement. Dans ce 
cas, l’appareil refuse de démarrer la mesure. Si la température résultant de la valeur actu-
elle du thermistor et des constantes de calibrages mémorisées dans l’appareil est inférieure 
à +1°C (ce qui est impossible pour un thermistor se trouvant dans un nouvel échantillon, 
donc chaud), l’appareil refuse également de démarrer la mesure.
 

Mise en marche: Lors de sa mise en marche, le message de départ suivant doit appa-
raître sur l’écran de l’appareil: «CryoStar I (ou CryoStar automatic), Funke Gerber».

Erreurs potentielles:
- Fusibles du bloc de raccordement au réseau
- Fusible de la plaque conducteur principale
- Redresseur principal. Nouvelle mesure: la tension du condensateur principale doit être
   supérieure à 11 V.
- Transformateur de réseau
- Erreur au niveau de la plaque conducteur principale
- Ecran ou câble de l’écran défectueux

Phase de refroidissement: le bain de refroidissement de l’appareil doit atteindre, dans 
un temps donné, une température d’au moins -6°C. Ce temps dépend de la température 
ambiante,  mais ne doit pas dépasser 20 minutes.

La plupart des erreurs relevées lors de l’utilisation de l’appareil sont dues à des défauts
de calibrage. Le calibrage d’un cryoscope est une condition de base nécessaire pour toute
utilisation. Pour des raisons attenantes aux méthodes de mesure, il convient d’employer
un thermistor pour déterminer la température d’un échantillon. Les thermistors affichent
un effet thermique très important, nécessaire pour une dissolution supérieure à 1 m°C.
L’assiette de variation des valeurs de résistances due à la technique de production de ces
composants est tellement large que l’on doit au préalable déterminer dans le cryoscope
le point zéro de température (0°C), la plupart du temps lors d’un pré-calibrage, avant de
pouvoir calibrer celui-ci définitivement avec un nouveau thermistor.

On peut partir du principe qu’après avoir remplacé un thermistor, le calibrage A ne pourra
être effectué avec succès. Cela s’explique par le fait que l’appareil doit d’abord atteindre
la température de choc réglée, avant de connaître une augmentation de la température
(indiquant que la congélation a été déclenchée) après que la paroi de l’éprouvette aura été
sollicitée. Ceci n’est cependant pas le cas, dans la mesure où les valeurs du nouveau ther-
mistor indiquent des températures erronées après qu’aura été effectué le calcul se basant
sur les constantes de calibrage du thermistor précédent. C’est pour cette raison qu’un pré-
calibrage s’avère nécessaire, au cours duquel l’appareil ne retient pas les températures
mais exécute uniquement un processus de mesure ajusté temporellement. Les constantes
de calibrage sont ensuite adaptées aux caractéristiques du nouveau thermistor de façon à
ce que les calibrages A et B puissent être correctement exécutés.

Il arrive malheureusement souvent de constater que les éprouvettes contenant les solutions
ont été confondues pendant la procédure de calibrage ou que la mauvaise option a été
sélectionnée dans le menu.

Cette erreur est la plus courante. Dans ce cas, il y a deux possibilités à envisager:

1. Le thermistor est (a été) interrompu, ce que l’on reconnaît au fait que l’indication reste 
   constamment figée sur une valeur négative.

2. Le thermistor n’est plus étanche, ce qui apparaît au travers de son comportement de 
   mesure extrêmement instable. La répétitivité s’avère très mauvaise en affichant par ex-
   emple des variations de +0,1°C. Dans les deux cas il convient de remplacer le thermis-
   tor.
 

Le mélangeur n’oscille pas librement: 
Ceci devrait être le cas dans la fente prévue à cet effet. Il ne doit en aucun cas toucher le 
thermistor, ce à quoi il convient d’apporter une attention particulière lors du remplacement 
d’un thermistor.

L’amplitude du mélangeur n’est pas assez grande:
Le refroidissement de l’échantillon n’est pas régulier et dure bien plus d’une minute. Si le 
mélangeur est bien réglé, le temps de refroidissement est presque exactement de 1 minute. 
L’amplitude du mélangeur doit afficher environ 3 – 4 mm. Le cas échéant, régler le mélangeur 
en conséquence.

L’amplitude du mélangeur est trop grande:
La congélation des échantillons est souvent trop rapide.
 

Dans la mesure où le liquide significatif pour le point de congélation ne présente plus qu’
un volume d’échantillon de 60 % pour une crème avec une teneur en matières grasses 
d’env. 40 %, il est conseillé d’augmenter le volume d’échantillon à 3 ml. En outre, la tem-
pérature de dissolution (température choc) doit être réglée sur -3°C, ou, le cas échéant,
sur -3,2°C en cas de non-congélation récurrente de l’échantillon. Il est également possible
que la puissance du choc du mélangeur doive être légèrement augmentée.

Valeurs de réglage recommandées : 

Paré pour l’avenir et flexibilité d’utilisation:
Mesure à heure fixe, recherche de plateau et maximale disponibles. Possibilité de program-
mer librement tous les paramètres, lesquels seront naturellement consignés. L’appareil peut 
ainsi être réglé sur toutes les données nationales et internationales.

Usage aisé:
Commande par menu dans la langue de votre choix. Langues disponibles à ce jour: allemand, 
anglais, français, grec, italien, polonais, portugais, espagnol, turc et hongrois.

Performant:
Un nouveau système de refroidissement garantit une mise en marche rapide, même à des 
températures ambiantes élevées (jusqu’à environ 32°C).

Rapide:
Jusqu’à 40 échantillons peuvent être traités à l’heure selon le réglage.

Possibilités variées:
L’appareil possède un branchement parallèle (pour imprimantes normales) et peut être connec-
té au PC par une interface sérielle, ce qui permet d’afficher et de mémoriser, si on le désire, la 
courbe de congélation sur l’écran pendant la mesure. Un zoom performant complète le tableau. 
Le logiciel nécessaire est compris dans la livraison.

Facile d’emploi: 
Le maniement de l’appareil est simple. Le pourcentage du taux d’eau d’apport est indiqué direc-
tement puis imprimé. Le calibrage est automatique. L’ensemble des réglages et des valeurs de 
calibrage est stocké en permanence dans une mémoire non volatile.